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拉力機與氣相色譜檢測器介紹

 發布時間:2009-08-10 點擊量:2464

主要技術參數Main specifications
1、溫度范圍warm controls the scope:  -70℃~室溫350℃(恒溫350℃)
2、升降速度 Fluctuation speed :      ≥5℃/mm
3、溫控表分辨率 Warm controls the tuble resolution :0.1℃
4、大負荷 Max capacity:           0-30KN任意選
5、荷重元精度 Load Accuracy:        0.01%
6、測試精度 Measuring accuracy :   <±1%或<±0.5%
7、操作方式 Control:               全電腦控制、數為控制兼備
8、有效寬度 Valid width :          420mm
9、有效試驗 Stroke :               約800mm 根據需要可加高
10、試驗速度 Tetxing speed :     0.001~500mm/min (或1000mm以內)
11、速度精度 Speed Accuracy ;     ±0.5以內
12、位移測量精度 Stroke Accuracy : ±0.5以內
13、變形測量精度 Displacement Accuracy : ±0.5以內
14、安全裝置 safety device: 電子限位保護,緊急停止Safeguard stroke
15、機臺重量 Main Unit Weight :        135kg

本試驗(yan)機適用(yong)(yong)于整個材料中(zhong)進行30KN以內帶有高、低溫(wen)度的(de)拉(la)伸、剝(bo)離、撕裂、壓縮、彎曲(qu)、剪切、刺破、低周疲勞等項目(mu)的(de)力學性(xing)能(neng)試驗(yan);可(ke)滿足(zu)GB、ISO、JIS、ASTM、DIN等標準(zhun)和行業標準(zhun);使用(yong)(yong)常溫(wen)測驗(yan)時(shi),可(ke)以將高低溫(wen)箱移(yi)開增加使用(yong)(yong)空間及(ji)方(fang)便其(qi)它(ta)試驗(yan)目(mu)的(de):

 

質量型檢測器:測(ce)量(liang)載氣中(zhong)某組分進(jin)入檢(jian)測(ce)器的(de)(de)質(zhi)量(liang)流速變(bian)化,即檢(jian)測(ce)器的(de)(de)響應值與單位時間內進(jin)人檢(jian)測(ce)器某組分的(de)(de)質(zhi)量(liang)成正(zheng)比(bi)
 
    當(dang)含磷(lin)化(hua)(hua)合物氧化(hua)(hua)成(cheng)磷(lin)的氧化(hua)(hua)物,被(bei)富氫焰中(zhong)的H還原成(cheng)HPO裂(lie)片,此裂(lie)片被(bei)激(ji)發后發射出480~600nm的特征分子光譜(pu),大吸收波長為526nm。因發射光的強(qiang)度(du)(響應信號)正比(bi)于HPO濃(nong)度(du)。
氣相色譜檢測(ce)器的全面介紹
 
待測組分經(jing)色譜柱(zhu)分離后,通過檢測器(qi)將各組分的濃(nong)度或質(zhi)量轉變成(cheng)相(xiang)應(ying)的電信號,經(jing)放大(da)器(qi)放大(da)后,由記錄儀或微處理機得到色譜圖,根據色譜圖對待測組分進行定性和定量分析。
    氣(qi)相色譜監測器(qi)根據其測定范(fan)圍可分(fen)為:
通用(yong)型檢測器(qi):對絕(jue)大多數物質夠有響應;
選擇(ze)型檢測器:只對某(mou)些物(wu)質(zhi)有響(xiang)(xiang)應;對其它物(wu)質(zhi)無響(xiang)(xiang)應或(huo)很小。
根(gen)據檢測(ce)器的輸出信(xin)號與組分(fen)含量間的關(guan)系不(bu)同(tong),可分(fen)為:
濃度型檢測器:測量(liang)載(zai)氣中組(zu)分濃(nong)(nong)度(du)的瞬間(jian)變(bian)化,檢測器的響應值與(yu)組(zu)分在載(zai)氣中的濃(nong)(nong)度(du)成正比(bi),與(yu)單位(wei)時間(jian)內組(zu)分進入檢測器的質(zhi)量(liang)無關。
 
    目前已(yi)有幾十種檢(jian)測(ce)器(qi),其中常用(yong)的是(shi)熱導池檢(jian)測(ce)器(qi)、電子(zi)捕獲檢(jian)測(ce)器(qi)(濃度型(xing));火(huo)焰離(li)子(zi)化(hua)檢(jian)測(ce)器(qi)、火(huo)焰光度檢(jian)測(ce)器(qi)(質量型(xing))和氮磷(lin)檢(jian)測(ce)器(qi)等。
一.檢測(ce)器(qi)的性能指標——靈敏度(du)(高)、穩定(ding)性(好)、響(xiang)應(快)、線性范圍(寬)
一)靈敏度(du)——應答值
    單位物質量通過檢測(ce)器(qi)時產生(sheng)的信(xin)號大小(xiao)稱(cheng)為檢測(ce)器(qi)對(dui)該物質的靈敏度。
    響應信號(R)—進樣量(Q)作圖,可得到通過原點的直線,該直線的斜率就是檢測器的靈敏度,以S表示:
        (3)
由此可知:靈敏度是響應信號對進入檢測(ce)器(qi)的被測(ce)物質(zhi)質(zhi)量(liang)的變化率。
    氣相(xiang)色譜檢測(ce)器的(de)靈(ling)敏度的(de)單位,隨(sui)檢測(ce)器的(de)類型和(he)試(shi)樣的(de)狀態不(bu)同而異:
對(dui)于濃度型檢測器:
    當試(shi)樣為液體時,S的單位為 mV·ml/mg,即1mL載(zai)氣中攜(xie)帶1mg的某組分通過檢測器(qi)時產生的mV數;
    當試樣為氣(qi)體時,S的(de)單位為mV·ml/ml,即1ml載氣(qi)中攜帶1ml的(de)某組分通過檢測器時產生(sheng)的(de)mV數(shu);
對于質量型檢測器(qi):當試樣為(wei)液體和氣體時,S的單位均為(wei):mV·s/g,即每
秒鐘有(you)1g的(de)組分被載氣攜帶通過檢測器所產生的(de)mV數。
   靈敏度不(bu)能(neng)(neng)全面地表明一個檢測(ce)器的(de)優劣,因為它沒有反映檢測(ce)器的(de)噪音(yin)水平。由于信號可以被放(fang)(fang)大器任意(yi)放(fang)(fang)大,S增(zeng)大的(de)同時噪聲也相(xiang)應增(zeng)大,因此,僅用(yong)S不(bu)能(neng)(neng)正確評(ping)價檢測(ce)器的(de)性能(neng)(neng)。
二(er))檢測限(敏感度(du))
噪聲——當只有載氣通過檢測器時,記錄儀上的基線波動稱為噪聲,以 RN 表示。
         噪聲大,表明檢測器(qi)的穩定性差。
檢測限——是指檢測器產生的信號恰是噪聲的二倍(2RN)時,單位體積或單位時間內進入檢測器的組分質量,以D 表示。靈敏度、噪聲、檢測限三者之間的關系為:
       (4)
檢測(ce)限的單位:對于(yu)濃度型(xing)檢測(ce)器為mg/ml或 ml/ml;對質量(liang)型(xing)檢測(ce)器為:g/s。
    檢測(ce)限是檢測(ce)器(qi)的(de)重要性能指標,它表(biao)示檢測(ce)器(qi)所能檢出的(de)小(xiao)組分量,主(zhu)要受靈(ling)敏度和(he)噪聲影響(xiang)。D 越小(xiao),表(biao)明檢測(ce)器(qi)越敏感,用于痕量分析的(de)性能越好(hao)。
   在(zai)實際分(fen)析中,由于進入檢測(ce)(ce)器(qi)的(de)組分(fen)量(liang)很難(nan)確定(檢測(ce)(ce)器(qi)總是處在(zai)與氣(qi)化(hua)室、色譜柱、記錄系統等構成(cheng)的(de)一個(ge)完(wan)整(zheng)的(de)色譜體(ti)系中)。所以(yi)常(chang)用低檢出量(liang)表示:
圖2 檢測(ce)器噪聲
三)低檢出量——恰能產生2倍噪聲信號時的色譜進樣量,以 Q0 表示。
三)線性范圍
    檢測器的線性范圍是指其響應信號與被測組分進樣質量或濃度呈線性關系的范圍。通常用大允許進樣量QM與小檢出量Q0的比值來表示。比值越大,檢測器的線性范圍越寬,表明試樣中的大量組分或微量組分,檢測器都能準確測定。
二.(氫(qing))火焰離子化檢測器
    火(huo)焰離子化檢測器是根據氣體的(de)導電(dian)率是與(yu)該氣體中所含帶(dai)電(dian)離子的(de)濃度(du)呈正比(bi)這(zhe)一事(shi)實(shi)而設計的(de)。一般情況(kuang)下,組(zu)分蒸汽(qi)不導電(dian),但在能(neng)源作用下,組(zu)分蒸汽(qi)可被(bei)電(dian)離生成(cheng)帶(dai)電(dian)離子而導電(dian)。
1.       火焰離子(zi)化檢測器的(de)結(jie)構(gou):該檢測器主要(yao)是由離子(zi)室(shi)、離子(zi)頭和氣體(ti)供應三部分組成(cheng)。結(jie)構(gou)示意圖見下圖。

 
離子(zi)室是(shi)一(yi)(yi)金屬(shu)圓筒(tong),氣(qi)體(ti)入口在離子(zi)室的(de)底(di)部(bu),氫氣(qi)和載氣(qi)按一(yi)(yi)定的(de)比例混(hun)合后,由噴嘴噴出,再(zai)與助燃(ran)氣(qi)空氣(qi)混(hun)合,點燃(ran)形(xing)成氫火(huo)焰(yan)。靠近火(huo)焰(yan)噴嘴處有一(yi)(yi)圓環狀的(de)發射(she)極(ji)(通常(chang)是(shi)由鉑絲作成),噴嘴的(de)上方(fang)為一(yi)(yi)加有恒定電壓(ya)(+300V)的(de)
圓筒(tong)形收集(ji)極(不銹鋼制成(cheng)),形成(cheng)靜電場(chang),從而使(shi)火焰中生成(cheng)的(de)帶電離子能被對應(ying)的(de)電極所吸引而產生電流。
2. 火焰(yan)離(li)子(zi)化檢測器的工作原理
    由色譜柱流出的載氣(樣品)流經溫度高達2100℃的氫火焰時,待測有機物組分在火焰中發生離子化作用,使兩個電極之間出現一定量的正、負離子,在電場的作用下,正、負離子各被相應電極所收集。當載氣中不含待測物時,火焰中離子很少,即基流很小,約10-14A。當待測有機物通過檢測器時,火焰中電離的離子增多,電流增大(但很微弱10-8~10-12A)。需經高電阻(108~l011)后得到較大的電壓信號,再由放大器放大,才能在記錄儀上顯示出足夠大的色譜峰。該電流的大小,在一定范圍內與單位時間內進入檢測器的待測組分的質量成正比,所以火焰離子化檢測器是質量型檢測器。
   火焰離子化檢測器對電離勢低于H2的有機物產生響應,而對無機物、久性氣體和水基本上無響應,所以火焰離子化檢測器只能分析有機物(含碳化合物),不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。
三.電子捕獲檢測器
1.電子捕獲檢測器的結構:早期電子捕獲檢測器由兩個平行電極制成。現多用放射性同軸電極。在檢測器池體內,裝有一個不銹鋼棒作為正極,一個圓筒狀-放射源(3H、63Ni)作負極,兩極間施加流電或脈沖電壓。

 
2. 電子捕(bu)獲檢(jian)測器的工作(zuo)原理(li)
    當純載氣(通常用高純N2)進入檢測室時,受射線照射,電離產生正離子(N2+)和電子e-,生成的正離子和電子在電場作用下分別向兩極運動,形成約10-8A的電流——基流。加入樣品后,若樣品中含有某中電負性強的元素即易于電子結合的分子時,就會捕獲這些低能電子,產生帶負電荷陰離子(電子捕獲)這些陰離子和載氣電離生成的正離子結合生成中性化合物,被載氣帶出檢測室外,從而使基流降低,產生負信號,形成倒峰。倒峰大小(高低)與組分濃度呈正比,因此,電子捕獲檢測器是濃度型的檢測器。其小檢測濃度可達10-14g/ml,線性范圍為103左右。
電(dian)子捕獲檢(jian)測器(qi)是一(yi)種高選(xuan)擇性檢(jian)測器(qi)。高選(xuan)擇性是指只對含有電(dian)負(fu)性強(qiang)(qiang)的元素的物質,如(ru)含有鹵(lu)素、S、P、N等(deng)(deng)的化合(he)物等(deng)(deng)有響(xiang)應.物質電(dian)負(fu)性越(yue)強(qiang)(qiang),檢(jian)測靈敏度越(yue)高。
四. 火焰光度檢測器
    火焰光(guang)度檢(jian)測器(qi)是利用在一定外界(jie)條(tiao)件下(即(ji)在富氫(qing)條(tiao)件下燃燒)促使(shi)一些物(wu)質(zhi)產生化學(xue)發(fa)光(guang),通過波長(chang)選擇、光(guang)信號接收,經(jing)放大把物(wu)質(zhi)及其含量(liang)和(he)特(te)征(zheng)的(de)(de)信號起(qi)來(lai)的(de)(de)一個(ge)裝置。
1.火焰光度(du)檢測器的結構
    燃燒室(shi)、單(dan)色器(qi)(qi)、光(guang)電倍增管(guan)、石英片(保護濾光(guang)片)及電源和(he)放大(da)器(qi)(qi)等。
2. 工作原(yuan)理(li)
    當含S、P化合物進入氫焰離子室時,在富氫焰中燃燒,有機含硫化合物首先氧化成SO2,被氫還原成S原子后生成激發態的S2*分子,當其回到基態時,發射出350~430nm的特征分子光譜,大吸收波長為394nm。通過相應的濾光片,由光電倍增管接收,經放大后由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關系而呈對數關系(與含S化合物濃度的平方根成正比)。
 

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